Каковы основные факторы, влияющие на результаты теста на удельную площадь поверхности BET?

(1) Это связано со временем предварительной обработки образца. Если взять, к примеру, гидроксид никеля, то для его обработки требуется не менее 8 часов. Поскольку в процессе сушки он легко затвердевает, температура обработки не должна быть слишком высокой (обычно 90OC). Поскольку температура обработки недостаточно высока, ее необходимо увеличить, чтобы компенсировать это.

(2) Это связано с температурой обработки образца. В качестве примера возьмем оксид алюминия, температура обработки которого обычно составляет 300°С. При понижении температуры обработки результаты измерений будут низкими, а линейность кривой измерения BET - очень низкой.

(3) Это связано со степенью разрежения во время обработки. Низкий уровень разрежения приводит к высокому давлению насыщенных паров в вакуумной камере, а обработка образцов не является чистой, что приводит к низким результатам измерений (за исключением отдельных образцов).

(4) Это зависит от объема взвешиваемого образца. Размер образца зависит от его удельной поверхности. Как правило, чем больше удельная поверхность, тем меньше размер взвешиваемого образца. Однако при определенном объеме пробирки для отбора проб слишком большой объем может легко привести к закупорке трубопровода, а слишком малый объем может легко привести к прекращению пика десорбции. Поэтому необходимо выбрать соответствующий объем пробы для взвешивания.

(5) Это связано с характеристиками самоадсорбции исследуемого образца. Удельная поверхность большинства образцов после обработки больше, чем удельная поверхность до обработки, но удельная поверхность некоторых образцов очень велика в необработанном состоянии, но становится меньше после обработки.

(6) Это зависит от типа прибора. В целом, результаты, полученные методом статической объемной хроматографии, более точны, чем результаты, полученные методом проточной хроматографии. Это связано с тем, что в первом случае измеряются данные об адсорбции, а во втором - данные о десорбции. Если в образце имеются поры неправильной формы, то после того, как молекулы азота попадут в поры и десорбируются, они могут не выйти наружу из-за небольшого выходного отверстия, что приведет к искажению данных о десорбции. Кроме того, из-за влияния термодиффузии также будет увеличена погрешность измерения при проточной хроматографии.